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高效阻燃劑聚磷酸銨的合成及改性研究
發(fā)布者:阻燃劑  發(fā)布于:2017/1/13 13:41:30  點擊率:4054
   聚磷酸銨(APP)是一種高效的無鹵阻燃劑。但聚合度的大小直接影響APP的水溶性、熱穩(wěn)定性及與基材的相容性。我國目前主要采用磷酸-尿素縮合法合成APP,由于生產(chǎn)工藝和條件落后,所得APP產(chǎn)品聚合度較低(<100),極大地限制了它的應(yīng)用。 本文以磷酸、尿素為原料,采用單因素實驗和正交實驗相結(jié)合,深入探討了APP的合成工藝,確定了較佳工藝條件:磷酸與尿素的摩爾比為1:1.9,升溫速率2~3℃/min,預(yù)聚溫度135℃,固化溫度230℃,固化時間2h。通過紅外(IR)、X-射線衍射(XRD)、核磁共振(NMR)等手段對最佳條件下合成的APP產(chǎn)品進(jìn)行了表征。結(jié)果表明,最佳條件下所得APP為I-型,平均聚合度為126。此工藝參數(shù)同樣適用于以工業(yè)原料合成APP,平均聚合度變動不大。 為解決APP應(yīng)用中存在的易吸濕、熱分解溫度低、與基材相容性差、易遷移等問題,本文選擇密胺甲醛樹脂(MF)作囊壁材料,采用原位聚合技術(shù)對合成的APP產(chǎn)品進(jìn)行微膠囊改性。深入研究了微膠囊的合成工藝,確定了較佳包覆條件:摩爾比n(MEL):n(HCHO)=1:3,預(yù)聚溫度70℃~85℃,預(yù)聚時間30~60min,預(yù)聚階段pH≈9.0,質(zhì)量比m(壁材):m(芯材)=1:4,固化溫度70~80℃,固化時間2h,固化階段體系pH≈5。應(yīng)用IR及X-射線光電子能譜(XPS)對囊壁的組成進(jìn)行了分析,通過掃描電鏡(SEM)、熱重分析(TG)、粒徑分析等手段對微膠囊的性能進(jìn)行了表征。結(jié)果表明:APP被密胺樹脂完全包覆,微膠囊表面致密,粒徑分布較窄,幾乎不溶于水,熱分解溫度顯著提高到260℃,更有利于其在聚合物中的應(yīng)用。 選擇漿內(nèi)添加法將微膠囊APP應(yīng)用于紙張中,極限氧指數(shù)試驗(LOI)和垂直燃燒實驗表明:MFAPP對紙張阻燃效果明顯,添加35%可使紙張的LOI值達(dá)到25.0以上,達(dá)到難燃級別。
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