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相信大家都對活性氧化鎂比較熟悉,它是重要的化工產(chǎn)品之一,被廣泛應(yīng)用于各大領(lǐng)域行業(yè)之中。目前測定活性氧化鎂含量的方法主要是水合法和弱酸動力學(xué)法,但是這兩種方法的測定時(shí)間都比較長。
1.方法原理
活性Mg0粒子在水中化生成Mg(OH)2:MgO H2O=Mg(OH)2(1)
Mg(OH)2離解出Mg2 和OH-:(2)在上述化學(xué)反應(yīng)中,化學(xué)瓜速度取決于MgO活性,由于反應(yīng)式(2)是可逆反應(yīng),且Mg(OH)2的溶解度較小,在水溶液中不可能實(shí)現(xiàn)MgO的快速水化反應(yīng)(1),但當(dāng)溶液中滴定一定量的檸檬酸后,可中和 溶液中的OH-,促進(jìn)反應(yīng)(2)向右移動,進(jìn)而加快反應(yīng)(1)向右進(jìn)行,即加快MgO與水的化學(xué)反應(yīng)。如果逐步加入檸檬酸,可使活性MgO完全水化,試樣中活性MgO含量可以根據(jù)消耗的檸檬酸量來計(jì)算,從而實(shí)現(xiàn)活性MgO的快速檢測。
2.操作規(guī)程
(1)試劑
檸檬酸。分析純,用蒸餾水配成10%的溶液。
(2)指示劑
1%酸酞酒精溶液,PH值試紙。
(3)儀器
分析天平,活性MgO含量快速測定儀,秒表,滴定管,燒杯(400mL),容量瓶(1000mL),量筒,移液管,玻璃棒。
(4)操作步驟
稱取2g含活性MgO的試樣,放入400mL燒杯中,放入磁轉(zhuǎn)子,加入50mL蒸餾水,滴入5滴酸酞指示劑,將燒杯放在碰力加熱攪拌器上加熱攪拌,加熱檔置于“2”欄。攪拌速度置于“高速”,用10%的檸檬酸溶液(1.4286N)滴定,首次滴入10~20mL,同時(shí)用秒表記錄深液變粉紅色的時(shí)間,以后每次滴入5mL或2mL,并用秒表記時(shí),在臨近終點(diǎn)時(shí),每次加入1~2mL檸檬酸溶液,根據(jù)相鄰2次記錄的時(shí)間的突變現(xiàn)象判斷終點(diǎn),整個(gè)測定時(shí)間不超過0.5h,一般在15min以內(nèi)。最終記下累計(jì)消耗的檸檬酸溶液量。
對于MgO試樣呈微紅色或顏色變化不明顯時(shí),滴定時(shí)可用PH值試紙判斷反應(yīng)終點(diǎn)。
3.計(jì)算方法
活性MgO含量根據(jù)下式計(jì)算:
式中 W——活性MgO含量,%;
V0——檸檬酸溶液消耗量,mL;
W0——試樣質(zhì)量,g;
4.誤差
本檢測方法的相對誤差為±3.0以內(nèi),一般不超過±1.0%。
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